Dodec-11-yn-1-ol(CAS# 18202-10-3)
Dodec-11-yn-1-ol(CAS# 18202-10-3) Məlumat
hazırlıq | NaH (7,5 q, 60% yağ dispersiyası, 326 mmol) etilendiamin (40 mL) 0 ℃ qarışdırılmış məhlulunda dodesil-3-alkin-1-spirt (10,0 q, 54,95 mmol; GF Smith) üçün partiyalar şəklində əlavə edildi. 1 saatdan sonra temperatur 70 ° C-ə qaldırıldı. Başqa 8 saatdan sonra reaksiya qarışığını 0°C-yə qədər soyudun, diqqətlə buz kimi soyuq su ilə (100 ml) dayandırın və efirlə (3 × 60 ml) çıxarın. Birləşdirilmiş efir ekstraktı su (100 ml) ilə yuyulur. Suyun yuyulması efirlə (3 × 60 ml) geri çıxarıldı. Birləşdirilmiş üzvi ekstraktlar vakuum altında konsentrasiya edilmiş və qalıqlar 3-5% digər regional izomerlərlə çirklənmiş 11-dodesin-1-spirt (7,4 q, 74%) əldə etmək üçün 10% EtOAc/heksan istifadə edərək sütun xromatoqrafiyasına məruz qalmışdır ( regioizomer). TLC:30% EtOAc/heksan, Rf ≈ 0,4;1H NMR(300MHz,CDCl3)δ3,66(t,2H,J = 7,3Hz), 2,14-2,21(m,2H),1,93(t,J = 1,9Hz) ,1H),1,20-1,63(m,16H). |
Mesajınızı buraya yazın və bizə göndərin