4-Bromo-3-fluorobenzoy turşusu (CAS# 153556-42-4)
İstinad məlumatı
| İstifadə edir | 4-bromo-3-fluorobenzoy turşusu müxtəlif dərmanlar hazırlamaq üçün istifadə edilə bilən mühüm kimyəvi xammaldır (məsələn, xərçəng əleyhinə dərman benzamit). |
| Sintez üsulu | 4-bromo-3-fluorobenzoy turşusu kalium permanqanat vasitəsilə 4-bromo-3-ftorotoluenin oksidləşməsi ilə əldə edilə bilər. (1) oksidləşmə: 100 kq kq4-bromo-3-ftorotoluen, 120 kq su və 0,1 kq yağlı spirtli polieter natrium sulfat (AES) ardıcıl olaraq K-400L şüşə astarlı reaksiya çaydanına (Jiangsu sənaye astarlı kimya şirkəti tərəfindən istehsal olunur) əlavə edilir. avadanlıq co., ltd.) qarışdırma və qızdırma və kondensasiya ilə reflüks cihazı, sonra 167 kq kalium permanganat yavaş-yavaş qarışdırma şəraitində əlavə edilir, qaynar vəziyyətdə saxlanılır və 9 saat reaksiya verilir, reflü məhlulunda artıq neft muncuqları yoxdursa, reaksiya dayandırılır; (2) Filtrasiya: hədəf məhsulu 4-bromo-3-ftorbenzoy turşusu olan filtratı əldə etmək üçün (1)-ci mərhələdə əldə edilmiş reaksiya məhlulunu isti halda süzün; (3) Kalium permanqanatı çıxarın: Filtratda qalan kalium permanqanatı çıxarmaq üçün (2) addımında əldə edilmiş filtrata 0,1 kq natrium sulfit əlavə edilməlidir, natrium sulfitin əlavə miqdarı şəffaf mayeyə əsaslanır. məhlulun bənövşəyi rəngi. (4) turşulaşma: qarışdırma vəziyyətində maddəni yavaş-yavaş (3)-cü addımda 12mol/L konsentratlaşdırılmış xlorid turşusu konsentrasiyası ilə əldə edilən məhlula əlavə edin. məhlulun pH dəyəri 2,2 olduqda, konsentratlaşdırılmış xlorid turşusu əlavə etməyi dayandırın və reaksiyanı 30 dəqiqə davam etdirin. (5) kristallaşma: qarışdırma vəziyyətində (4)-cü addımda alınan məhlul 2°C-ə qədər soyudulur və məhlulda çökən kristallar 4-bromo-3-ftorbenzoy turşusudur. Əməliyyat zamanı onu davamlı olaraq qarışdırmaq lazımdır, əks halda 4-bromo-3-fluorobenzoic turşusu sonrakı proseslərdə çətinləşən böyük bir bərk maddə meydana gətirəcək; (6) Filtrləmə və yuyulma: (5)-ci addımda əldə edilmiş 4-bromo-3-ftorbenzoy turşusu kristalları olan qarışıq maye, xam məhsul olan 4-bromo-3-ftorbenzoy turşusunun xam məhsulu olan filtr tortunu əldə etmək üçün sentrifuqadan keçirilir. təmiz su ilə yuyulur və təmizlənmiş məhsul əldə etmək üçün sentrifuqadan keçirilir (yuma funksiyalı sentrifuqdan istifadə etməklə). 4-bromo-3-ftorbenzoy turşusu; (7) Qurutma: (6) addımında hazırlanmış bərk 4-bromo-3-ftorbenzoy turşusu 12 saat ərzində 75°C-də qurudulur ki, tərkibində 98-dən çox olan 197 kq4-bromo-3-ftorbenzoy turşusu alınır. %. |
Mesajınızı buraya yazın və bizə göndərin
